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岛津色谱柱保养维护内容简述
  • 发布日期:2019-12-10      浏览次数:36
    •      岛津色谱柱是实验室重要的 “分离”手段,而色谱柱则堪称分离的心脏。日常使用HPLC不免会遇到由色谱柱引起的各种故障,因此提前做好维护保养色谱柱的工作十分重要。今天小编就送大家一套岛津色谱柱维护保养的小秘密,简称“维密”。
       
          一、试验样品需过滤
       
          若试验样品中的不溶物进入岛津色谱柱,则会引起入口过滤器及填料堵塞,柱压上升,从而破坏分离,因此样品应尽可能以清洁的状态注入。不论在什么情况下,建议用0.5?m左右的过滤器过滤一下样品。
       
          二、谨防色谱柱污染
       
          有时样品经过过滤,仍会发生色谱柱堵塞、污染等情况,这可能是由于样品中存在的夹杂物使溶解性差的成分向流动相析离、被填料牢固保持的夹杂成分的吸附、微型注射器污染等原因引起的。所以在分析前使用过滤器和防护柱,将这些污染尽可能地除去,岛津色谱柱中通常装有孔径为 1m 左右的滤网,可有效除去引起堵塞的物质;防护柱是安装在分析柱前面的短柱,起到捕捉牢固吸附于填料上夹杂成分的作用。
       
          三、保证色谱柱洁净
       
          上面提到的防护柱其清除污染的作用有限,因此色谱柱在使用之后,当根据样品的不同,在每数次分析样品之后进行一次清洗。
       
          四、色谱柱轻拿轻放
       
          岛津色谱柱中填满了数微米大小的细小粒子,应避免冲击和外部压力的急剧变化,防止损伤柱子。
       
          五、确认流动相的制约
       
          有时色谱柱会因流动相的pH、有机溶剂量等受到制约,因此需充分确认之后再使用。
       
          六、按需要使用不同的色谱柱
       
          若一支色谱柱用于各种分析,则前面的测试数据有时不会重现。此外,如果重复进行流动相条件差别较大的分析,也会加速色谱柱的劣化。因此请务必做好各个色谱柱的使用记录。
       
          常见岛津色谱柱故障现象图
       
          现象:①为新柱时的色谱图,随后在使用过程中色谱图在峰根部出现拖尾(如②所示),再继续使用下去,便像③所示,最后变成④所示的两个峰。
       
          判断:这时可注入其它成分观察一下,确认是否出现同样的现象。如果出现同样的现象,则考虑是柱入口过滤器或填料被污染,或者是填料入口有间隙。
       
          操作:岛津色谱柱可小心地卸下入口的端盖查一下入口处有无出现间隙。如果有间隙出现,请填放同样的填料,如果一时没有相同的填料,也可用硅石棉作为应急措施。如果没有间隙的话,请用超声波清洗器仔细洗净入口过滤器。
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